仪器准备

检查仪器：检查仪器的各个部件是否完好无损，包括蒸馏瓶、冷凝器、真空泵、加热系统、温度控制器、压力控制器等，确保连接管道紧密无泄漏，各仪表正常工作，减压泵能正常抽气。

加水：检查出水阀、进水阀是否关严，给水箱上水，灌满水箱。

清洁冷阱：打开冷阱上的阀门，将残存的轻油放净，再考克涂油将该阀门密封好。

样品准备

选择样品：根据实验需求选择适当量的待测液体样品，确保样品足够纯净，无杂质或其它不良影响分析的物质。

装样：将样品缓慢注入减压馏程测定仪的馏分烧瓶中，注意避免样品的溢出或泄漏，装样量一般不超过烧瓶容积的三分之二，液面过高可能导致过早沸腾。

设定参数

设定水浴温度：根据所分析油样的性质、所要选择的真空度，设定合适的水浴温度。

设定真空度：关毕真空放空阀，微调阀，通过调节真空设定旋钮，设定所需残压。一般先设定一个稍高的真空度，待系统稳定后再根据需要微调。

蒸馏操作

启动真空泵：打开真空泵开关，开始抽空系统，使系统内压力逐渐降低至设定的真空度。在抽空过程中，注意观察系统的压力变化，确保压力稳定在设定值附近。

启动加热系统：当系统达到设定真空度后，启动加热装置，逐渐升高烧瓶中样品的温度。升温速率应根据样品的性质和沸点范围进行适当调整，一般不宜过快，以免导致样品过热、分解或气化不全。

观察记录：在蒸馏过程中，密切观察样品的蒸馏情况，记录开始和结束每个馏程的温度、压力以及对应的馏出液体积或质量等数据。注意观察温度计和压力表的读数变化，以及馏出液的流速和状态。

收集馏分：根据测定需求，可以收集不同温度范围内的馏分液体用于后续分析或进一步处理。在更换接收瓶时，要迅速操作，避免系统压力波动和馏分损失。

结束操作

停止加热：当样品蒸馏结束或达到设定的终点温度时，停止加热装置，但不要立即关闭真空泵。

卸去真空：待蒸馏瓶内液体冷却至室温后，缓慢打开真空放空阀，卸去系统内的真空。在卸真空过程中，要注意防止倒吸。

关闭真空泵：关闭真空泵开关，切断真空泵的电源。

关闭其他设备：关闭循环水泵、进水阀、出水阀等，关闭总电源。

清洁与维护

清洁仪器：及时清洁减压馏程测定仪的各个部件，包括蒸馏瓶、冷凝器、接收瓶等，避免样品残留对下次测试的影响。可以使用适当的溶剂清洗仪器，但要注意安全和防止污染环境。

检查仪器：定期对仪器进行检查和维护，包括检查仪器的密封性、各部件的磨损情况、温度传感器和压力传感器的准确性等。如有需要，及时更换易损件或进行校准。